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當前位置:首頁技術文章土壤消解重金屬測定——國標經典的石墨消解儀+四酸體系濕法

土壤消解重金屬測定——國標經典的石墨消解儀+四酸體系濕法

更新時間:2020-09-16點擊次數:3430

土壤的研究一直是國家關心的問題,土壤染污問題,環境土壤利用保護,土壤是否能種植等等,由于土壤容易富集重金屬元素,從而傳遞給植物、水質、農作物等等,終到達人類身體影響人類的健康。因此,相關部門嚴格制定相應標準。

 

土壤消解經典國標——石墨消解儀+四酸濕法+特氟龍管

 

土壤消解采用國標經典的石墨消解儀+四酸體系濕法消解可以測定大部分金屬元素含量,文章中采用石墨消解儀對土壤進行前處理消解實例操作,可同時測定土壤中多種元素及四酸消解的重要意義。

 

實驗操作部分

 

1、儀器

石墨消解儀(DS-360)、特氟龍消解管

 

2、試劑

HF、高氯酸、鹽酸、硝酸

 

3、土壤消解方法

 

3.1、稱量

準確稱取土壤樣品于0.5000±0.0010g放置石墨消解儀的特氟龍消解管中。

 

3.2、預消解

加2mL HF+4mL王水加蓋,設置石墨消解儀加熱110~120℃,保持2~3h,冷卻后再加入4mL王水+2mL高氯酸加蓋加熱,將溫度升至120~130℃,保持1~2h。

 

3.3、趕酸

開蓋,將溫度加熱到150~175℃進行趕酸,高溫洗管,批量補加2mL1+1王水,趕至溶液近干,約3~4h。

重復步驟3,盡量趕至近干,直至溶液無沉淀,呈橙、黃色、均質、膠狀物、無流動性。如呈現黑、渾濁再補高氯酸;淡黃、白色沉淀補加HF,補酸量0.5-1mL。

 

4.4、熱回溶

趁熱加1mL硝酸+1mL鹽酸+2ml純水,120℃熱溶1h,轉移定容。

注:所有補酸所有樣品批量補加!包括空白!固液稀釋100/1000倍上機。

 

4、四酸消解(高氯)要點

實驗意義:四酸全消解亦不代表所有元素*溶解(重稀土\Y\Zr\Hf)。

GSS\GSD系列驗證:Cu、Cr、Ni、V、Zn、Ba、Te、Be、Li、Tl、Mo、Bi、W、In、Co、Cs、Ag、As、Sn、Ta、Pb、Cd、Rb、Ga、(REE:Sc、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Th、U)(MS)

Al、Ca、Fe、K、Mg、Na、Ti、Mn、Sr(MS、OES)

 

5、實驗結論

采用石墨消解儀+四酸濕法消解可*將土壤樣品消解,實驗方法適用于大部分金屬元素的測定分析,操作簡單、程序處理,大大提高效率。

石墨消解儀具有包裹式的加熱方式,可快速將樣品*消解*;無線遠程操作方式,智能程序處理大大減少人力,也避免消解過程人員手動操作的失誤;36孔批量處理能力高,可批量完成同一樣品的操作,節省時間,提高效率。

注:四酸全消解來源于地質研究,元素全量分析HF破硅,此方法來源于廣東省環境監測中心

 

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