廣州格丹納儀器
做好用的科學(xué)儀器，滿(mǎn)足客戶(hù)的實(shí)際需求
服務(wù)熱線(xiàn)：020-87684303
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更新時(shí)間：2019-04-30
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經(jīng)濟(jì)快速的發(fā)展，人們的生活品質(zhì)不斷的提高，對(duì)環(huán)境、身體健康等要求越來(lái)越高，國(guó)家制定了各類(lèi)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、政策規(guī)范化讓人類(lèi)環(huán)境、飲食等都有所保障。因此各大實(shí)驗(yàn)也隨之興起，在有機(jī)樣品前處理技術(shù)中我國(guó)具有相當(dāng)?shù)某墒旖?jīng)驗(yàn)，其中濕法消解方法為常見(jiàn)，貫穿著每個(gè)實(shí)驗(yàn)人員。
濕法消解以稱(chēng)為（濕消化法）是在氧化性酸或非氧化性酸存在下必要時(shí)加入一些氧化劑或催化劑，在一定溫度和壓力下，借助化學(xué)反應(yīng)分解試樣，使待測(cè)組分以液態(tài)形式存在于溶液中。
由于大多數(shù)儀器可以直接分析液體樣品，因此把各種形態(tài)的樣品轉(zhuǎn)換成溶液形式是廣泛的樣品處理形態(tài)的樣品轉(zhuǎn)換成溶液形式是廣泛的樣品處理方法。轉(zhuǎn)換過(guò)程中需要使用到各種試劑，通常稱(chēng)為酸。在樣品消解過(guò)程中加入各種酸對(duì)樣品進(jìn)行消解，久之各種酸的搭配慢慢成為一種體系。
實(shí)驗(yàn)樣品前處理濕法消解中酸體系的使用技巧
1、硝酸
金屬元素與之形成硝酸鹽，易溶于水除Au、Pt外，幾乎其它金屬鹽均能溶解對(duì)蛋白質(zhì)分解效果好（起黃朊反應(yīng)，生成易被氧化的硝化蛋白）。
2、硫酸
濃度98%，熱、濃時(shí)具有一定的氧化性，H2SO4——H2O+SO2+[O]。沸點(diǎn)較高，338℃，不易揮發(fā)損失。與有機(jī)物作用，發(fā)生氧化、磺化、酯化和水解酯、聚合物的脫水作用。
3、硫酸
形成的某些鹽(Ca、Cs、Ba、Pb等)在水中溶解度小。
●單獨(dú)使用，依靠脫水炭化破壞有機(jī)物，需較長(zhǎng)時(shí)間。
●在ETAAS中，存在硫酸有時(shí)會(huì)產(chǎn)生新的化學(xué)干擾物。
●消解后多余的酸難以排除。
4、高氯酸
●濃度72%，沸點(diǎn)203℃，冷時(shí)無(wú)氧化能力，熱時(shí)為強(qiáng)氧化劑：4HClO4---7O2+2Cl2+2H2O;HClO4---HClO3+[O];3HClO3---HClO4+2O2+Cl2+H2O
●幾乎所有有機(jī)物均可分解，并且分解速度快。
●反應(yīng)劇烈，有燃燒、爆炸的危險(xiǎn)！
●一般不單獨(dú)使用，常與硝酸一起使用。
5、HF酸
●濃度48%，沸點(diǎn)120℃。
●分解硅酸鹽礦物，溶解金屬鈦及其化合物。
●強(qiáng)腐蝕性。
●殘留過(guò)多會(huì)腐蝕儀器設(shè)備
6、鹽酸
●濃度36.5%，沸點(diǎn)108℃。
●溶解活潑金屬、碳酸鹽、堿、硫化物等。
●揮發(fā)性強(qiáng)。
●對(duì)ETAAS和ICP-MS有干擾，對(duì)ICP-AES無(wú)影響
7、過(guò)氧化氫
●通常濃度為30%。H2O2——H2O+[O]
●氧化能力隨溶液酸度增強(qiáng)而增強(qiáng)。在濃硫酸下為很強(qiáng)的氧化劑，可能與生成H2SO5（過(guò)氧化硫酸）有關(guān)
●氧化能力隨濃度增大而加強(qiáng)。50%時(shí)，氧化能力很強(qiáng)；90%時(shí)為火箭助燃劑，引起爆炸
8、氧化劑的配伍
單一的氧化性酸在操作中或則不易*將試樣分解或則在操作時(shí)容易產(chǎn)生危險(xiǎn)，在日常工作中多不采用，代之以二種或二種以上氧化劑或氧化性酸的聯(lián)合使用，以揮發(fā)各自的作用，使有機(jī)物能夠高速而又平穩(wěn)的消解。
9、HNO3-H2SO4
●HNO3對(duì)蛋白質(zhì)分解效果好，且反應(yīng)溫和；H2SO4對(duì)糖類(lèi)、脂肪分解效果好。
●常用方法：先加HNO3消化一定時(shí)間后，加H2SO4提高分解溫度，加快消化速度。也可兩者一同浸樣過(guò)夜。
●油樣則先加H2SO4磺化，后加HNO3。
注意事項(xiàng)
●消化液中常殘留少量HNO3(HSO4?)，難以除盡，可加飽H2C2O4溶液加熱去除或加水加熱去除。
●HNO3易揮發(fā)，當(dāng)消化液減少至原來(lái)的2/3時(shí)要補(bǔ)加。
●堿土金屬的硫酸鹽溶解度小，不宜采用。
10、HNO3－HClO4
●常用的一種混合酸，可預(yù)先加HNO3至反應(yīng)基本終了后再加HClO4；
●也可同時(shí)加入，其比例由HNO3：HClO4=9:1～1:2不等。
注意事項(xiàng)
▲含有醇、甘油或酯類(lèi)有機(jī)物的樣品應(yīng)預(yù)先用HNO3浸泡更長(zhǎng)的時(shí)間，并延長(zhǎng)低溫下的消化時(shí)間。
▲應(yīng)待樣品溶液*冷卻后方可補(bǔ)加酸（通常補(bǔ)加HNO3）
11、HNO3-H2SO4-HClO4
●在HNO3－HClO4體系中加入少量硫酸，可以在前述HNO3－HClO4氧化基礎(chǔ)上，提高消化體系的沸點(diǎn)，也進(jìn)一步提高HClO4的濃度（可到85%）而增加此一體系的氧化力，可以氧化一般情況下不易氧化的樣品。
●常用的比例為HNO3:HClO4:H2SO4=3:1:1。
12、HNO3-H2O2和H2SO4-H2O2
●一般先加入幾毫升HNO3或H2SO4，待反應(yīng)劇烈后或碳化后滴加或一次性加入1～3mlH2O2，將混合物再行加熱，直至產(chǎn)生大量酸性煙霧。煮沸數(shù)分鐘，任其靜置冷卻，再加幾毫升H2O2，如此重復(fù)直到試樣消化完畢。
●USEPA3050B——HNO3-H2O2。
●例如，測(cè)定二月桂酸二丁基錫的錫含量(18%左右)：稱(chēng)0.2000g樣品，加7mL濃硫酸，在電熱板上加熱20~30min，冷卻后加熱1mL過(guò)氧化氫，加熱至溶液呈無(wú)色透明狀態(tài)，定容200mL，用ICP-AES或FAAS測(cè)定。EN1122塑料中的鎘也用此方法。
13、HNO3-HClO4-HF和HNO3-H2SO4-HF
●一般用于分解含硅酸鹽樣品或測(cè)Ti樣品。
注意事項(xiàng)
●消化瓶?jī)?nèi)可加玻璃珠或瓷片防止暴沸。
●消化過(guò)程中需補(bǔ)加酸或氧化劑時(shí)，應(yīng)停止加熱并冷卻后再沿瓶壁緩緩加入。以防劇烈反應(yīng)，引起噴濺，或爆炸，傷害操作者。
●消化產(chǎn)生大量泡沫時(shí)，應(yīng)立即減小火力。在不影響測(cè)定的前提下可加消泡劑，如石蠟、硅油等。
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